無(wú)水四氟化鋯的制備方法主要有氟鋯酸銨分解法、二氧化鋯、氟氫酸銨焙燒法和水合四氟化鋯脫水法等。氟鋯酸銨分解法以ZrOCl2·8H20為原料，加氨水使之轉(zhuǎn)變?yōu)閆rO2·ηΗ20，接著用HF將水合氧化鋯轉(zhuǎn)變?yōu)镠2ZrF6，再加入氨水，使H2ZrF6變?yōu)?NH4)2ZrF6。

zui后高溫分解(NH4)2ZrF6，即得到無(wú)水氟化鋯。二氧化鋯、氟氫酸銨焙燒法以二氧化鋯為原料，氟氫酸銨為氟化劑來(lái)制備氟化鋯的。隨著加熱溫度的升高，ZrO2先與NH4HF2反應(yīng)生成ZrF4*4NH4F，后者再分解成氟化鋯和氟化銨。水合四氟化鋯脫水法以Zr(NO3)4為原料，用HF將它轉(zhuǎn)化為氟化鋯。