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氟化鑭的制備工藝研究

2020-12-09 21:58:13

氟化鑭,是一種白面心立方晶體,幾乎不溶于水,化學(xué)穩(wěn)定性好。主要用于稀土、玻璃、氟化物等化學(xué)發(fā)光電極的制備,金屬鑭的電解生產(chǎn)和氟化鑭單晶的拉拔。

目前,稀土氟化鑭的制備方法主要有兩種:干法和濕法。以稀土化合物和含氟氣體/氟化合物為原料,采用氣固固固反應(yīng)制備了產(chǎn)品。其缺點(diǎn)是反應(yīng)效率低、產(chǎn)品純度低、操作條件難以控制。濕法過(guò)程中,直接向稀土化合物溶液中加入氟化物沉淀稀土氟化物。

洗滌、干燥后得產(chǎn)品。工藝簡(jiǎn)單,生產(chǎn)成本低。在工業(yè)生產(chǎn)中得到了廣泛的應(yīng)用。但濕法工藝的主要缺點(diǎn)是沉淀顆粒細(xì)小、膠狀、不易過(guò)濾、損失大、稀土回收率低。本文通過(guò)三種工藝的對(duì)比驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),確定了*佳工藝路線,并對(duì)關(guān)鍵控制參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化。

有效地提高了產(chǎn)品的粒度,提高了稀土的收率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,新方法制備的氟化鑭不僅沉淀快,而且經(jīng)反復(fù)洗滌后易于分離。該產(chǎn)品具有含水量低、純度高、顆粒粗、收率高等優(yōu)點(diǎn)。

通過(guò)大量的對(duì)比實(shí)驗(yàn),驗(yàn)證了直接沉淀法、草酸轉(zhuǎn)化沉淀法和碳酸氫銨轉(zhuǎn)化沉淀法三種不同濕法制備氟化鑭直接沉淀法,用氯化鑭直接反應(yīng)制備了氟化鑭。優(yōu)點(diǎn):在反應(yīng)過(guò)程中迅速形成大量白色膠體沉淀。

除此之外,以氯化鑭與草酸反應(yīng)制備草酸鑭,制備氟化鑭。優(yōu)點(diǎn):產(chǎn)品沉降速度快,粒徑大。產(chǎn)品經(jīng)干燥煅燒后呈粉末狀,外觀呈灰白色。缺點(diǎn):原料成本高,酸性條件下設(shè)備腐蝕,鑭收率低,只有90%左右。

氟化鑭

主要性能為:制備草酸鑭母液中鑭的含量為0.06g/l,pH值為1-2;制備氟化鑭母液中的鑭含量為0.07g/l,pH值為1-2。

碳酸氫銨轉(zhuǎn)化法以氯化鑭反應(yīng)制備碳酸鑭,優(yōu)點(diǎn):原料成本低,在近中性條件下易于操作和控制,鑭收率高,主要性能為:制備碳酸鑭母液中鑭的含量為0.009-0.025g/l,pH值為6-7;制備氟化鑭母液中鑭的含量為0.005-0.01g/l,pH值為1-。

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